高压釜是指在高压下操作的一种反应器。根据工艺要求,有带搅拌器和不带搅拌器两种高压釜,前者结构同搅拌设备。其结构特点是:
1、釜体为高压筒体,壳体较厚,为了耐高温和耐腐蚀常用不锈钢制造,也有用碳钢或低合金钢做外壳的,不锈钢为内层材料,可直接用复合板或用衬里制成;
2、釜体上—般不开孔,接管、接口及附件均设在釜盖上;
3、釜顶装有安全泄放装置,如安全阀、爆破片装置或两者的组合装置等。
高压釜操作要点:
1、开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零;
2、投料前用母液冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面;
3、上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧;
4、螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作;
5、反应毕,停止搅拌,将釜内余氢气抽尽,再通入氮气,放空,拧开螺丝取样;
6、5L氢化反应釜不耐强酸,反应液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸;
7、氢化反应釜附近,禁止有产生火花的作业,禁止穿钉子鞋操作。
实验室水热反应釜其实就一个能够分解难溶物质的密闭容器。常用于小剂量的合成反应或者样品预处理,更重要的是水热反应釜可以创造出高温高压,耐强酸强碱的特殊环境,供实验者使用。同时还可以在一些光化学分析中做样品前处理。在石油化工、生物医学、材料科学、地质化学、环境科学、食品科学、商品检验等部门的研究和生产中被广泛使用。
一、水热反应釜的特点:
1.抗腐蚀性好,能耐强酸强碱,不会有有害物质的溢出,环保安全。
2.在一定温度和压力的条件下能够无损的快速溶解在常温下难以溶解的试样,以及包含挥发性元素的试样。
3.外形美观轻巧,结果简单,操作方便易懂。
4.缩短反应时间,反应结果稳定,数据可靠。
二、水热反应釜的操作方法:
1.将待反应物放入反应釜体内,所加反应物不得超过釜体容积的80%,在实际使用中,一般建议不超过75%。
2.如果反应物具有腐蚀性,反应釜体内容放入耐腐蚀的内衬(聚四氟乙烯、对位聚苯),这样才能确保反应釜体不被腐蚀。
3.将水热反应釜放入烤箱或者其他加热器中按照规定的升温速率升温到所需的反应温度,确保一定不能超过规定的反应釜设计大温度。
4.反应结束后进行冷却降温,务必注意降温过程也要严格按照规定进行操作,一定确保安全。正确的操作可以水热反应釜的寿命。
5.待反应釜体内的温度降低到反应釜物的沸点以下后方可打开釜盖。